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離子色譜儀的檢測(cè)靈敏度低,怎樣提升

發(fā)布日期:2020-05-12 09:11

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  離子色譜儀具有分析速度快、靈敏度高、選擇性好、多組分同時(shí)測(cè)定和運(yùn)行費(fèi)用低等特點(diǎn)。離子色譜儀采用較xian進(jìn)的技術(shù),性能可靠、結(jié)果準(zhǔn)確、易學(xué)易用、價(jià)格實(shí)惠,且高度自動(dòng)化。適用于微量、痕量的陰、陽(yáng)離子分析,基體復(fù)雜樣品的自動(dòng)前處理,常規(guī)分析以及方法的研究與開(kāi)發(fā)。

  檢測(cè)靈敏度一直都是分析儀器性能的一個(gè)重要指標(biāo),想要提升離子色譜儀的檢測(cè)靈敏度,首先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài),得到穩(wěn)定的基線,再將檢測(cè)器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔,這是提高檢測(cè)靈敏度較簡(jiǎn)單的方法。在離子色譜儀分析中,增加進(jìn)樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測(cè)靈敏度。

  1、增加進(jìn)樣量:

  直接進(jìn)樣的進(jìn)樣量上限取決于保留時(shí)間zui短的色譜峰與死體積(離子色譜儀中一般稱水負(fù)峰)之間的時(shí)間,如用IonPac CS12A柱,12mmol/L硫酸作淋洗液,進(jìn)樣體積1300uL,用電導(dǎo)檢測(cè)器可檢測(cè)ug/L的堿金屬。

  在陰離子分析中,若用親水性強(qiáng)的固定相,以NaOH為淋洗液,特別是梯度淋洗時(shí),由于梯度淋洗開(kāi)始時(shí)NaOH濃度低,又由于通過(guò)抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水,幾乎無(wú)水負(fù)峰,可適當(dāng)增大進(jìn)樣量。進(jìn)樣量為750uL可檢測(cè)10ˉ1ug/L的常見(jiàn)陰離子。

  在陰離子分析中,若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動(dòng)相,由于Fˉ峰(保留時(shí)間zui短的峰)靠近水負(fù)峰,增加進(jìn)樣量,水負(fù)峰增大,F(xiàn)ˉ峰甚至與水負(fù)峰分不開(kāi)。另一方面由于Fˉ的保留時(shí)間一般小于2min,若進(jìn)樣量大于1mL,流速為1~2mL/min,F(xiàn)ˉ沒(méi)有足夠的時(shí)間參加色譜過(guò)程,因此峰拖尾定量困難。

  2、采用微孔柱:

  離子色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm,微孔柱直徑為2mm,在微孔柱中進(jìn)與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品,檢測(cè)器會(huì)產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號(hào),且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一,可減少淋洗液的消耗。

  3、采用濃縮柱:

  濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測(cè)。使用濃縮柱時(shí)注意,不要使分離柱超負(fù)荷,柱子的動(dòng)態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。

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